原子熒光光譜測定乳制品中汞含量

一.儀器

        AFS型（或其他型號）雙道原子熒光光度計(jì)；高壓消解罐（100mL容量）；微波消解爐。

二.試劑

        1，汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：精密取0.1364g于干燥器中干燥過的二氯化Hg，加硫酸+硝酸+水混合酸（1+1+8）溶解后移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于1mg汞。

        2，汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：用移液管吸取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1mg/mL）1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為10μg/mL；再分別吸取10μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液1mL和5mL于兩個(gè)100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻，溶液濃度分別為100ng/mL和500ng/mL。

三.實(shí)驗(yàn)步驟

1.樣品消解

       ⑴高壓消解法  本方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、瘦肉類、魚類、蛋類及乳與乳制品類食品中總汞的測定。

       ①糧食及豆類等干樣。稱取經(jīng)粉碎混勻過40目篩的干樣0.20~1.00g，置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi)，加5mL硝酸，混勻后放置次日，再加3mL過氧化氫，蓋上內(nèi)蓋放入不銹鋼外套中，旋緊密封。然后將消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加熱，升溫至120℃后保持恒溫2~3h，至消解*，自然冷至室溫。將消解液用硝酸溶液（1+9）定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL，搖勻。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)，待測。

       ②蔬菜、瘦肉、魚類及蛋類水分含量高的鮮樣。用搗碎機(jī)打成勻漿，稱取勻漿1.00~3.00g，置于聚四氟乙烯塑料罐內(nèi)，加蓋留縫放于65℃鼓風(fēng)干燥烤箱或一般烘箱中烘至近干，取出，一下按①“加5mL硝酸”起依法操作。

      ⑵微波消解法  稱取0.10~0.50g樣品于消解罐中加入1~5mL硝酸，1~2mL過氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入微波爐消解系統(tǒng)中。根據(jù)不同種類的樣品設(shè)置微波爐消解系統(tǒng)的*分析條件，至消解*，冷卻后用硝酸溶液（1+9）定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL（低含量樣品可定容至10mL），混勻待測。

2.標(biāo)準(zhǔn)系列配制
      ⑴  低溶度標(biāo)準(zhǔn)系列  分別吸取100ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻。各自相當(dāng)于汞溶度1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于一般樣品測定。

      ⑵  高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列  分別吸取500ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻。各自相當(dāng)于汞濃度5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL。此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于魚及含汞量偏高的樣品測定。

3.測定  

      ⑴  儀器條件  光電倍增管負(fù)高壓240V；汞空心陰極燈電流30mA。原子化器溫度300℃，高度8.0mm。氬氣流速載氣500mL/min，屏蔽氣1000mL/min。測量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法。讀數(shù)方式：峰面積。讀數(shù)延遲時(shí)間1.0s；讀數(shù)時(shí)間10.0s；硼氫化鉀溶液加液時(shí)間8.0s。標(biāo)準(zhǔn)或樣液加液體積2mL。

     ⑵  測定方法  根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況任選以下一種方法。

     ①  濃度測定方式測量。  設(shè)定好儀器*條件，逐步將爐溫升至所需溫度后，穩(wěn)定10~20min后開始測量。連續(xù)用硝酸溶液（1+9）進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入樣品測量，先用硝酸溶液（1+9）進(jìn)樣，使讀數(shù)基本回零，再分別測定樣品空白和樣品消化液，每測不同的樣品前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器。

     ②  儀器自動計(jì)算結(jié)果方式測量。按上述設(shè)定好的儀器*條件，在樣品參數(shù)畫面輸入樣品質(zhì)量或體積（g或mL）、稀釋體積（mL），并選擇結(jié)果的濃度單位，逐步將爐溫升至所需溫度，穩(wěn)定后測量。連續(xù)用硝酸溶液（1+9）進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在轉(zhuǎn)入樣品測定之前，再進(jìn)入空白值測量狀態(tài)，用樣品空白消化液進(jìn)樣，讓儀器取其均值作為扣除的空白值。隨后即可依次測定樣品。測定完畢后，選擇“打印報(bào)告”即可將測定結(jié)果自動打印。