原子熒光光譜儀利用惰性氣體氬氣作載氣，將氣態氫化物和過量氫氣與載氣混合后，導入加熱的原子化裝置，氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱，氫化物受熱以后迅速分解，被測元素離解為基態原子蒸氣，其基態原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態原子高幾個數量級。
工作原理：
待測元素的溶液混合，在酸性條件下，砷、硒、銻、鉍、錫、碲、鉛、鍺等可生成氫化物氣體(如硒化氫等)，汞可生成氣態原子態汞；鎘、鋅可生成氣態組分，從溶液中逸出，通過與氬氣、氫氣混合后進入到原子化器中(并被點燃)，氣體組分在高溫下分解并轉化為基態的原子蒸汽，通過該元素的空心陰極燈產生的共振線激發，基態原子躍遷到高能態，它再重新返回到低能態，多余的能量便以光的形式(也就是原子熒光)釋放出來。根據原子熒光強度與被測物濃度成正比可測得試樣中待測元素的含量。
原子熒光光譜儀使用注意事項：
(1)測汞含量時，打開儀器主機電源和順序注射器電源，若汞燈不亮用點火激發一下。測汞含量時，無需點火。
(2)檢查元素燈光斑是否對正，用調光器進行調節。
(3)測試完畢后要進行清洗，點擊清洗程序，把載流、還原劑毛細管放入清水中，點清洗。清洗時，可以用不點火方式清洗儀器。
(4)清洗完畢后，再關閉軟件，關主機電源和順序注射器電源，松泵管壓塊，關電腦，關氬氣。
(5)樣品管、容量瓶和一切用過的器皿，凡是需要再次使用的，都要清洗干凈，并用10%硝酸浸泡、清洗干凈之后再用。
(6)因儀器的測定靈敏度較高，需特別注意各方面的污染。
(7)如果樣品基體較為復雜，應盡可能先排除干擾。
(8)安裝元素燈時，燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合，且不要帶電插拔，否則會損壞儀器。
(9)在測試時要先開氣瓶，以防止液體倒灌，腐蝕氣路系統。
(10)泵管的維護要得當，注意管壓頭松緊程度合適，不要讓泵管空載運行。注意泵管一定要無泄漏。
(11)如遇突然停電，就關掉電源開關，關緊氬氣瓶閥門，等來電了再重新開始測試。
